中国阿尔及利亚日熔600吨浮法玻璃线投产

网站优化这些误区一定要避免 百害而无一利

发布时间：2025-04-05 14:23:51编辑：寸积铢累网浏览（39）

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试验结果表明，各溶剂在定量限浓度下重复进样检测，峰面积RSD10.0%，保留时间RSD1.0%，表明本方法进样精密度良好。本方法简便，快速，准确，适用于沙格列汀原料药中残留溶剂的测定



按2.1.1项下色谱条件测定，记录色谱图。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：胰岛素，二氯甲烷，异丙醇。2.2.6样品测定照2.1.2项下方法配制对照品溶液和供试品溶液，取1.0L注入气相色谱仪，以峰面积按外标法计算样品中溶剂含量。供试品溶液：取本品适量，精密称定，加N-甲基吡咯烷酮溶解并定量稀释制成每1mL中约含沙格列汀150mg的溶液，作为供试品溶液。精密称取沙格列汀原料约1.5g,9份，分别置于10mL量瓶中，分别精密量取对照品母液0.5mL、1.0mL和1.5mL各3份，加N-甲基吡咯烷酮溶解并稀释至刻度，摇匀，作为50%、100%、150%限度浓度回收率供试液。

试验结果表明，各溶剂在定量限浓度下重复进样检测，峰面积RSD10.0%，保留时间RSD1.0%，表明本方法进样精密度良好。试验结果表明，甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯间均能实现良好分离，分离度大于1.5，理论板数不低于5000，空白溶液不干扰测定，表明本方法专属性良好。试验方法检出限为0.01mg／kg，相关系数均大于0.9995。

声明：本文所用图片、文字来源《食品工业》，版权归原作者所有。净化：从乙腈层中吸取10.0mL溶液放入10mL刻度试管中，在80℃氮吹仪上缓慢吹至近干，加2mL二氯甲烷+甲醇（95+5）定容，在漩涡振荡仪上振荡30s，取氨基固相萃取柱，用3mL淋洗液淋洗柱子，加2mL样品于柱内，用12mL二氯甲烷+甲醇（95+5）分3次洗脱试管，收集洗液，在50℃氮吹仪上缓慢吹到近干，用2mL甲醇定容，定容后液体过0.22m有机滤膜，装入进样小瓶待测。该方法提高检测工作效率，也使得检测结果更加准确。式中：RSD为相对标准偏差。

氟虫腈及其代谢物会残留在农作物和土壤表面，通过渗虑、农业径流、雨水洪灾或动物接触，影响和危害环境、生态系统和人类的安全。且前处理操作步骤繁琐，使用有机试剂毒性强，安全性低。



C1为样品添加质量浓度，g／mL。结果表明，氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01mg／kg和0.02mg／kg，平均回收率为80.67%～117.67%，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.30%～8.78%。样品经组织捣碎、乙腈提取，经氨基柱和二氯甲烷+甲醇（95︰5）净化洗脱处理，2mL甲醇定容，采用PhenomenexH18色谱柱分离。液相色谱-串联质谱法多用于禽蛋、动物肌肉、内脏和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留的检测，但在植物源性食品中同时检测氟虫腈及其代谢物的方法少有提及。

1.2.2精密度测定方法取空白果蔬样品，添加农药混合标准溶液，加标量为0.01和0.02mg／kg，每个浓度做6个平行，根据式（1）计算样品精密度。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：液相色谱质谱，氟虫腈，乙腈。建立液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）测定7种果蔬（番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子）中氟虫腈及其代谢物的分析方法。乙腈、二氯甲烷、甲醇（均为色谱纯）。

试验方法操作简便快捷，安全性高，通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量，准确度和灵敏度高，定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。1.2.3检出限测定方法即为试验方法的最低检测含量。



果蔬样品为番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果、橙子（唐山市批发市场）。试验利用液相色谱-串联质谱法对果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量同时测定，达到用同一种方法检测本体和代谢物的目的。

1.1.3标准溶液的配制混合标准储备液：分别吸取100L质量浓度1000g／mL氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈标准品，用甲醇定容至10mL，得到质量浓度10g／mL混合标准溶液，于4℃冰箱内保存。GB27632019中氟虫腈的残留量判定以本体计，但现有检测标准分散，本体与代谢物不在同一检测标准内，导致检测过程复杂，结果判定误差大声明：本文所用图片、文字来源《食品工业》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：液相色谱质谱，氟虫腈，乙腈。果蔬样品为番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果、橙子（唐山市批发市场）。1.2.4回收率测定方法式中：C0为回收质量浓度，g／mL。

式中：RSD为相对标准偏差。GB23200.82016《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》中虽能准确地测出蔬菜、水果中氟虫腈的含量，但未提及其代谢物。

1.2.6加标回收试验在样品中分别添加氟虫腈及其代谢物，添加浓度分别为0.01和0.02mg／kg，每个添加水平重复6次。混合标准工作溶液：用甲醇逐级稀释成质量浓度分别为0.01，0.02，0.04，0.08，0.12，0.16和0.32g／mL的混合标准溶液，于4℃冰箱内保存。

1.1.2试剂与材料标准品氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈。1.2.5样品前处理样品取可食部分，经切割后采用四分法取样放入搅拌机内打碎，用天平准确称取25.0g样品，加入乙腈50mL，放于高速匀浆机内，匀浆提取2min，转入到100mL装有6.0g氯化钠的具塞量筒中（氯化钠量以足量饱和即可），剧烈振荡约30s，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。

C1为样品添加质量浓度，g／mL。结果表明，氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01mg／kg和0.02mg／kg，平均回收率为80.67%～117.67%，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.30%～8.78%。氟虫腈及其代谢物会残留在农作物和土壤表面，通过渗虑、农业径流、雨水洪灾或动物接触，影响和危害环境、生态系统和人类的安全。试验利用液相色谱-串联质谱法对果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量同时测定，达到用同一种方法检测本体和代谢物的目的。

1.2试验方法1.2.1标准曲线测定方法每个浓度的混合标准溶液均进样2L，获得相应质量浓度（x，mg／L）对应的色谱峰面积（y），将这些数据进行统计处理，可获得各供试农药的标准曲线及其线性响应情况和相关系数（R）。GB27632019中氟虫腈的残留量判定以本体计，但现有检测标准分散，本体与代谢物不在同一检测标准内，导致检测过程复杂，结果判定误差大。

该方法提高检测工作效率，也使得检测结果更加准确。净化：从乙腈层中吸取10.0mL溶液放入10mL刻度试管中，在80℃氮吹仪上缓慢吹至近干，加2mL二氯甲烷+甲醇（95+5）定容，在漩涡振荡仪上振荡30s，取氨基固相萃取柱，用3mL淋洗液淋洗柱子，加2mL样品于柱内，用12mL二氯甲烷+甲醇（95+5）分3次洗脱试管，收集洗液，在50℃氮吹仪上缓慢吹到近干，用2mL甲醇定容，定容后液体过0.22m有机滤膜，装入进样小瓶待测。

SZ13022-NY0.2m有机滤膜。建立液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）测定7种果蔬（番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子）中氟虫腈及其代谢物的分析方法。

试验方法检出限为0.01mg／kg，相关系数均大于0.9995。且前处理操作步骤繁琐，使用有机试剂毒性强，安全性低。1.1.3标准溶液的配制混合标准储备液：分别吸取100L质量浓度1000g／mL氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈标准品，用甲醇定容至10mL，得到质量浓度10g／mL混合标准溶液，于4℃冰箱内保存。GM-K06格明加热破壁料理机。

1.2.2精密度测定方法取空白果蔬样品，添加农药混合标准溶液，加标量为0.01和0.02mg／kg，每个浓度做6个平行，根据式（1）计算样品精密度。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器LCMS-8040液相色谱质谱联用仪（配有电喷雾离子源（ESI））。

乙腈、二氯甲烷、甲醇（均为色谱纯）。试验方法操作简便快捷，安全性高，通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量，准确度和灵敏度高，定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。

其既能防治地下害虫，又能防治地上害虫，被广泛应用于蔬菜、水果病虫害防治。1.2.3检出限测定方法即为试验方法的最低检测含量。